U usporedbi s usmjerenim taloženjem energije, selektivno lasersko taljenje manje je proučavano za izradu funkcionalno stupnjevanih materijala, a prozor za naknadnu-obradu ostaje nejasan.
Naši su istraživači koristili SLM tehnologiju za pripremu 316L/IN718 funkcionalno stupnjevanih materijala i sustavno procijenili učinke reprezentativnih procesa toplinske obrade na razvoj faza i vlačna svojstva
1.SLM priprema 316L/IN718 funkcionalno stupnjevanih materijala
2.Postupak toplinske obrade
Na temelju analize gornje slike dizajnirana je gradijentna shema toplinske obrade. Odabrane su dvije temperature otopine: 980 stupnjeva (ispod temperature otopine) i 1040 stupnjeva (iznad temperature otopine), u kombinaciji s dvije strategije starenja: jednokratno starenje na 720 stupnjeva i dvostruko starenje na 720 stupnjeva + 620 stupnjeva. Na temelju toga postavljeno je pet skupova kontrolnih eksperimenata:
AD skupina (taloženo stanje): održava se u izvornom pripravnom stanju;
HT1 grupa: tretman otopinom na 1040 stupnjeva tijekom 1 sata (hlađenje vodom) + 720 stupanj jednokratno starenje tijekom 8 sati (hlađenje zrakom);
HT2 skupina: tretman otopinom na 1040 stupnjeva tijekom 1 sata (gašenje vodom) + 720 stupanj starenja tijekom 8 sati nakon čega slijedi starenje na 620 stupnjeva tijekom 8 sati (hlađenje u peći);
HT3 skupina: tretman otopinom na 980 stupnjeva tijekom 1 sata (hlađenje vodom) + 720 stupanj jednokratno starenje tijekom 8 sati (hlađenje zrakom);
HT4 grupa: tretman otopinom na 980 stupnjeva tijekom 1 sata (gašenje vodom) + 720 stupanj starenja tijekom 8 sati nakon čega slijedi starenje na 620 stupnjeva tijekom 8 sati (hlađenje u peći).
3. Fazna transformacija nakon toplinske obrade
Pet skupova uzoraka difrakcije X-zraka (XRD) u ravnini Y-Z pod različitim uvjetima toplinske obrade, s ispitnim područjima koja pokrivaju: područje 1 (sadržaj IN718 70-100%), područje 2 (sadržaj IN718 40-70%) i područje 3 (sadržaj IN718 0-30%).
Vršni intenziteti difrakcije pod pet uvjeta toplinske obrade nisu pokazali značajne razlike; Braggova refleksija austenitne faze-posebno jaki (111) i (200) vrhovi čeone{3}}kubične (FCC) strukture-dominirali su difrakcijskim uzorkom.
U HT1-tretiranom uzorku iz regije 1, intenziteti vrhova (111) i (220) bili su viši od onih u taloženom stanju (AD). Uz to, sve toplinski obrađene skupine pokazale su difrakcijski vrh (311), što ukazuje da je nakon toplinske obrade nastala dodatna pojačavajuća faza.
U uvjetima HT1, difrakcijski vrhovi u području 2 su širi i imaju manji intenzitet, što sugerira da je fazna stabilnost u ovom području slabija.
U području 3, intenzitet (111) pika u uzorku tretiranom s HT3- bio je značajno povećan. Primjetno je da su ' i " faze jačanja otkrivene u XRD uzorku regije 1. Brzo hlađenje tijekom pripreme SLM-a velike propusnosti ne pogoduje taloženju ' i " faza, dok toplinska obrada daje dovoljno vremena za taloženje ovih faza jačanja, što objašnjava povećanje intenziteta (200) i (220) vrhova u kristalnoj ravnini i pojavu (311) vrha nakon zagrijavanja liječenje.
Nakon toplinske obrade s HT2 i HT4, (311) difrakcijski vrhovi ' i " faza također su detektirani u XRD uzorcima. Međutim, u usporedbi s (311) difrakcijskim vrhovima nakon obrade otopinom i jednokratnog starenja, difrakcijski vrhovi nakon dvostrukog starenja bili su intenzivniji, što ukazuje da je proces dvostrukog starenja dodatno pospješio formiranje ' i " faza jačanja. Intenzitet pikova difrakcije faze jačanja bio je posebno značajan pod uvjetima obrade HT2, što ukazuje da je ova toplinska obrada pospješila taloženje više ' i " faza. Očekuje se da će učinak taloženja faze jačanja imati pozitivan učinak na mehanička svojstva stanja tretiranog HT2. Međutim, kristalna orijentacija glavnog pika (111) nije se značajno promijenila, što ukazuje da toplinska obrada nije promijenila preferirani orijentacija 316L/IN718 funkcionalno stupnjevanog materijala.
4. Mikrostruktura nakon toplinske obrade
U uvjetima taloženja (AD), dugo{0}}lančane Lavesove faze postoje u regiji 1. Zbog visokog sadržaja IN718 u ovoj regiji, velika količina faze bogate Nb- taloži se u intergranularnoj regiji, sa sastavom (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). Pod tretmanom HT1, većina Lavesove faze prolazi kroz otapanje i lom, a rezidualna faza se transformira u granularnu morfologiju. U tretmanu HT3, Lavesova faza se također transformira u granularni oblik kroz proces otapanja, popraćen taloženjem igličastih/štapićastih- δ-Ni3Nb faza. To ukazuje da su i uzorci HT1 i HT3 izazvali difuzijsku segregaciju elemenata (Ni, Nb, C, Mo) u regiji 1, što je fenomen koji je u skladu s rezultatima-in situ mjerenja statističke distribucije metala u taloženim i toplinski-tretiranim uzorcima korištenjem fluorescencije mikrozraka X-zraka visoke-rezolucije spektroskopija.
Rezultati višestruke analize potvrđuju da se kontrolom topljivosti Lavesove faze kroz temperaturu otopine i kontrolom morfologije δ-Ni3Nb faze kroz vrijeme starenja može postići sinergijska optimizacija čvrstoće i plastičnosti gradijentnih materijala. Ovo pruža ključna načela inženjeringa za razvoj novih procesa toplinske obrade s gradijentom.
Evolucija mikrostrukture regije 3 pod različitim režimima toplinske obrade otkriva kinetiku fazne transformacije potaknutu učinkom spajanja gradijenta sastava i toplinske povijesti. Mehanizam evolucije mikrostrukture na poprečnoj skali ove regije je sažet i uspostavljen je korelacijski mehanizam između toplinske obrade, inženjeringa granica zrna i mehaničkih svojstava. Pod uvjetima taloženja (AD), dominantno područje 316L- (Cr/Ni=1.82) slijedi dvofazni put skrućivanja ferit-austenita (FA)-, tvoreći staničnu dendritsku strukturu. Nakon toplinske obrade HT1, omjer Cr/Ni smanjuje se na 1,35. Ova transformacija sastava promiče put skrućivanja od dvostruke-faze ferit-austenita do potpuno austenitne jednofazne-strukture, značajno smanjujući interdendritski sadržaj ferita. Identifikacija faza potvrđuje ovu transformaciju: FCC faza je -austenitna matrica, BCC faza je δ-ferit, a Ni3Al odgovara fazi precipitata. Regijom 3 dominira austenit, koji sadrži malu količinu raspršenog ferita. Volumni udjeli ferita izmjereni kvantitativnom analizom slike bili su 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3), odnosno 0,8% (HT4), potvrđujući da je sadržaj ferita u svim toplinski -stanjima bio niži od onog u taloženom stanju.
Izlaganje toplini nakon-taloženja potiče statičku rekristalizaciju, što dovodi do zgrubljivanja zrna i značajnog smanjenja razmaka dendrita. Sinergistički učinak gradijenta sastava također je značajan: duž smjera formiranja (sadržaj IN718 raste od 0 do 100 težinskih postotaka), smanjenje lokalne brzine hlađenja izaziva postupno ogrubljivanje krakova dendrita. Taloženi uzorak u području 3 karakteriziraju fina zrna s jednakom osi, s još manjim veličinama zrna (~8,4 μm) na dnu bazena taline zbog laserskog ponovnog taljenja. Suprotno tome, toplinski -uzorci pokazuju ujednačeniju raspodjelu veličine zrna, ali dolazi do krupljenja zrna u području 3 nakon toplinske obrade-prosječne veličine zrna HT1 i HT3 uzoraka su 10,40 μm, odnosno 11,64 μm. Ovo ogrubljivanje uglavnom se pripisuje sinergijskom učinku akumulacije topline i brzine hlađenja: područje 3 nalazi se na dnu materijala gradijenta, što rezultira manjom akumulacijom topline tijekom visoko-energetskog SLM procesa i finijim početnim zrncima; dok polagani proces hlađenja nakon toplinske obrade taloženja osigurava dovoljno vremena za rast zrna. Osim toga, uzorak sadrži kontinuirane stupčaste kristale koji prodiru kroz više slojeva. Zbog karakteristika brzog usmjerenog skrućivanja SLM procesa, smjer rasta zrna obično je u skladu sa smjerom maksimalnog temperaturnog gradijenta (tj. okomito na dno bazena rastaljene tvari).
Tretman otopinom značajno smanjuje čvrstoću teksture i poboljšava ujednačenost, pri čemu HT2 pokazuje najznačajniji učinak: tretman otopinom od 1040 stupnjeva u kombinaciji s dvostrukim starenjem izaziva stvaranje granica podzrna, povećavajući udio granica zrna pod malim-kutom (LAGB) na 39,1% (najviše među svim toplinskim obradama). Ovo uvelike poboljšava sposobnost koordinirane deformacije gradijentne strukture na više-razmjera i promiče izotropno ponašanje.
Toplinska obrada nakon-otopine značajno smanjuje zaostalo naprezanje i potiče znatno otapanje Lavesove faze (stupanj otapanja monotono raste s temperaturom otopine); SLM velike -propusnosti inherentno pročišćava nataloženu mikrostrukturu zbog visoke brzine hlađenja, ali naknadna toplinska obrada uzrokuje značajno grublje zrna. Značajno je da mala količina δ-Ni3Nb faze ostaje nakon tretmana otopinom na 980 stupnjeva, što ukazuje da je ova temperatura ispod linije δ-Ni3Nb faze otopine.
5. Vlačna svojstva
Vlačni lom bio je gotovo u potpunosti koncentriran u prijelaznoj zoni sastava između područja 30% IN718 + 70% 316L i 40% IN718 + 60% 316L, gdje je segregacija elemenata bila najizraženija. Jedina iznimka dogodila se u HT2 toplinski -stanju, gdje je lom započeo na području 50% 316L + 50% IN718 i bio je popraćen značajnim grlom. Ovi nalazi kvantitativno pokazuju da varijacije gradijenta sastava dominiraju kapacitetom-nosivosti 316L/IN718 funkcionalno gradiranih materijala (FGM).
Kada je temperatura otopine 1040 stupnjeva, poboljšavaju se čvrstoća i plastičnost materijala. Pod jednostrukim tretmanom starenja, HT1 proces značajno poboljšava čvrstoću 316L/IN718 funkcionalno gradiranih materijala (FGM) bolje od HT2, s učinkom ojačanja od 6,58%. Uzorak tretiran s HT2 pokazao je najznačajnije povećanje istezanja na temperaturi otopine od 1040 stupnjeva, s povećanjem od približno 62,99%.Ovi rezultati pokazuju da je pri temperaturi otopine od 1040 stupnjeva jednokratno starenje pogodnije za poboljšanje čvrstoće, dok je dvostruko starenje pogodnije za poboljšanje plastičnosti.
Kada temperatura obrade otopinom padne na 980 stupnjeva, čvrstoća materijala se povećava (veća kod dvostrukog starenja i bolja kod jednokratnog starenja), ali se plastičnost smanjuje u usporedbi s taloženim stanjem.Kombinirano poboljšanje čvrstoće i plastičnosti ukazuje na to da je HT2 optimalna toplinska obrada za 316L/IN718 materijale funkcionalne gradacije.
6.u zaključku
(1) Temperatura otopine dominira razvojnim putem faze, dok je učinak starenja zanemariv. Temperatura otopine veća ili jednaka 1040 stupnjeva može značajno otopiti Lavesovu fazu i inhibirati stvaranje δ-Ni3Nb faze, čime se oslobađaju elementi Nb za naknadno taloženje ″/′ faze ojačanja, pružajući nužan preduvjet za postizanje dobre ravnoteže između čvrstoće i plastičnosti.
(2)Metode starenja omogućuju-kontrolu čvrstoće i plastičnosti. Dvostruko starenje nakon tretmana otopinom na 1040 stupnjeva može povećati plastičnost za približno 30% bez žrtvovanja čvrstoće, što ga čini prikladnim za visoko-plastične primjene. Suprotno tome, obrada otopine na 980 stupnjeva izaziva taloženje igličastih-faza poput δ-Ni3Nb duž granica zrna; to dovodi do značajnog smanjenja plastičnosti kod jednostrukog i dvostrukog starenja, te se stoga preporučuje samo za primjene gdje je dominantno puzanje na srednjoj{11}}temperaturi.
(3)Komponente gradijenta zahtijevaju strategiju "homogenizacije na{-visokoj-temperaturi nakon koje slijedi starenje na-niskoj{2}}temperaturi. Sama regija obogaćena IN718 bogata je elementima Nb i Mo, što zahtijeva tretman pred-otopinom na većoj ili jednakoj 1040 stupnjeva; inače će naknadno starenje na niskim-temperaturama stvoriti kontinuiranu iglu-poput δ-Ni3Nb fazne mreže, što će rezultirati gubitkom žilavosti na sobnoj-temperaturi većim ili jednakim 40%. Ovaj slijed obrade može poslužiti kao opći princip dizajna za toplinsku obradu nakon selektivnog laserskog taljenja (SLM) sličnih funkcionalno stupnjevanih materijala (FGM).
(4) Karakterizacija gradijentnih materijala treba slijediti tro-fazni proces zatvorene-petlje: Prvo, makroskopski vlačni pred-probir se izvodi da se identificiraju--serije razlike; drugo, mape distribucije polja deformacije ε(x) iscrtavaju se korištenjem tehnologije korelacije digitalne slike punog{6}}polja (DIC), a konstitutivni odnosi lokalnog naprezanja-deformacije (σ-ε) dobiveni su mehaničkim ispitivanjem na mikro/nano-razmjerima; konačno, gradijentni konstitutivni model ugrađen u analizu konačnih elemenata (FEA) je kalibriran. Ovaj lanac provjere može razdvojiti cjelokupni odgovor na prostorno određene dopuštene vrijednosti dizajna, čime se omogućuje fino{11}}podešavanje procesa i procjena pouzdanosti usluge.
